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色谱柱寿命延长的方法
点击次数:1183 发布时间:2017/9/15
  一根色谱柱到了不可使用的时候应更换。“不可挽救”这个概念在许多色谱工作者的认识上不完全相同,有人认为只有当色谱柱的压力增高到系统不可承受的地步才考虑报废,只要压力在可接受的范围内总要设法修补,以延长色谱柱的寿命。另外也可以从分析高要求的样品改作分析低要求的样品,从分离多组分的样品改作分离单组分的样品,从分离介质复杂的样品改为分离介质相对简单的样品。实验室最常用的延长色谱柱寿命的方法是修补柱头、换不锈钢烧结片,冲洗、倒冲柱。  修补柱头和换不锈钢结片常联系在一起,前面已简单作了叙述。去掉过滤片后发现柱头塌陷或填料被污染,可用无水乙醇调成糊状的同种填料(挖去脏填料)填补柱头,用与柱内径相同的、顶端平而光滑的不锈钢或聚四氟乙烯棒压紧,再填平,再压紧,反复3~5次,最后用无水乙醇将柱头四周润湿几次,擦干净柱外壁的填料、加上新过滤片,拧紧接头,接上泵冲洗,而后再接检测器。如果塌陷很深,或者挖去的脏填料很多,填平柱头后接上泵冲洗15min,再拆下柱填平,再接上泵冲洗,反复数次可恢复大部分柱效。有时还应该用比较高的流速才能有效。  修补过的色谱柱一般不能恢复到原先的柱效,刚开始修补数次效果不错,随着修补次数的增多,维持一个短时间又要修补,到了后期,键合相随硅胶的溶蚀而流失,加上化学物质的腐蚀,此时再也无法修补了。  对价格高的色谱柱一定坚持自己动手修补。如排阻色谱柱不随时间而改变保留,仅需比较低的分离条件,稍为修补就可解决问题。  倒冲柱也是经常采用的维护措施,不提倡新色谱柱倒冲柱。色谱柱用到中后期,而且修补过多次后才考虑逆向反冲。可在倒冲柱前填平原柱头的塌陷现冲洗,也可倒向冲洗后再填平柱头(原柱出口),后者效果好一些。柱逆向使用后柱效损失较大(约40%~60%),常常可以倒过来再倒过去,只要不破坏柱床,效果还不错。倒冲柱前要检查柱两端的烧结过滤片情况,防止烧结过滤片(原柱头承受过度压力,填料被泵打出)。  在采取以上措施时,冲洗过程应伴随始终。  有少数实验室自己装色谱柱,或请厂商装柱。色谱柱硬件都是用过的旧柱,这可节约50%的经费,但有时也碰到一些麻烦。柱内壁未经再抛光处理,柱壁效应比较大,分辨率降低,或者拖尾峰。重装柱后卡套易松动,整个柱头渗漏。可借助于聚四氟乙烯软膜密封,但已不能承受较高的压力。  对有些色谱柱重新处理是值得的,但有些则无价值。除考虑价格外,还要考虑实际工作要求。任何色谱柱都可以修补数次,样品处理好、流动相温和、压力中下可以减少修补柱的次数。柱压升高超过系统所承受的限度就要报废柱。实验室内要备有不同类型的散装填料(C18、硅胶),用同类型、同粒度的填料修补柱头效果好。如果手头没有所要求的填料,可以用其它填料代替,这比用柱头塌陷的柱要好得多。
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